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3.4-二氟苯腈合成工艺的制备方法

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3.4-二氟苯腈合成工艺的制备方法

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发布时间：2023-05-11 14:50
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【概要描述】3.4-二氟苯腈合成工艺的制备方法 3.4-二氟苯腈的合成方法，以3,4-二苯甲腈为原料，氟化钾为氟化试剂，1,3-二甲基-2-咪唑啉酮为反应溶剂，双-（N-双（二甲氨基）亚甲基）-亚胺氯化物为催化剂。

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3.4-二氟苯腈合成工艺的制备方法

【概要描述】3.4-二氟苯腈合成工艺的制备方法

3.4-二氟苯腈的合成方法，以3,4-二苯甲腈为原料，氟化钾为氟化试剂，1,3-二甲基-2-咪唑啉酮为反应溶剂，双-（N-双（二甲氨基）亚甲基）-亚胺氯化物为催化剂。

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3.4-二氟苯腈合成工艺的制备方法

3.4-二氟苯腈的合成方法，以3,4-二苯甲腈为原料，氟化钾为氟化试剂，1,3-二甲基-2-咪唑啉酮为反应溶剂，双-（N-双（二甲氨基）亚甲基）-亚胺氯化物为催化剂。反应物在130～150℃反应2～3h，180～200℃反应5～6h，反应液过滤后减压精馏，得到纯度大于99%的3，4-二氟苯甲腈，收率可达85%。蒸馏母液（包括催化剂）直接用于下一批反应。本发明的工艺原料易于获得，反应条件温和，反应时间短，操作简单，产率高，反应溶剂（包括催化剂）可多次使用，成本低，三废少，适合工业化生产。

【专利描述】3.4-二氟苯腈的合成方法

涉及一种水稻除草剂氯氟氰菊酯的关键中间体3,4，二氟苯甲腈的合成[技术领域]，具体而言，涉及3.4-二氟苯腈的合成方法。3,4_二氟苯甲腈可作为合成多种药物、染料和液晶材料的中间体，也是选择性除草剂氯氟氰菊酯的重要中间体。环卤草胺是一种水稻选择性除草剂，对插秧和直播水稻非常安全，是国际公认的优良水稻除草剂。随着氯氟氰菊酯的快速发展，3.4-二氟苯腈的市场需求量很大。

3，4_二氟苯甲腈的合成路线很多，其中最经济的路线是3,4-二苯甲腈的直接氟化。通常，氟化钾用作氟化试剂，高沸点的环丁砜用作溶剂，四基溴化磷用作氟化反应的催化剂，反应式如下：

1.一种3.4-二氟苯腈的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：1）将3,4-二苯甲腈、无水非质子极性溶剂和载水剂加入具有回流水分离装置的反应器中，加热并加热至90～120°C，回流水分离，水分离I～2小时，直至水分离；2）向反应器中加入氟化钾和催化剂，升温至130～150℃，回流分水2～3小时，得到中间体3-氯-4-氟苯；3）继续加热至180~200°C，反应5~6小时，反应完成；4）将所得反应溶液用甲苯稀释，减压过滤，滤饼用甲苯洗涤；5）过滤后获得的溶液被转移到蒸馏釜中进行真空蒸馏。真空度为0.08～0.1MPa，蒸馏釜底部温度为110～150℃，收集顶部温度为95～105℃的馏出物，即3，4_二氟苯甲腈；6）真空蒸馏完成后，将蒸馏釜中的溶液转移到步骤I）中的反应器中，用于后续合成。

2.根据权利要求1所述的3，4-二氟苯甲腈的合成方法，其特征在于，所述无水非质子极性溶剂为环丁砜或1，3-二甲基-2-咪唑啉酮。

3.根据权利要求1所述的3，4-二氟苯甲腈的合成方法，其特征在于，所述催化剂是双-（N-双（二甲氨基）亚甲基）-氯亚胺盐相转移催化剂。

4.根据权利要求1所述的3，4-二氟苯甲腈的合成方法，其特征在于，所述载水剂是环己烷或甲苯。

5.根据权利要求1所述的3，4-二氟苯甲腈的合成方法，其特征在于，所述氟化钾是喷雾干燥的氟化钾。

6.根据权利要求1所述的3,4-二氟苄腈的合成方法，其特征在于，氟化钾与3,4_二氯苄腈的质量比为70～170:100；催化剂与3,4-二苯腈的质量比为5～10:100；无水非质子极性溶剂和3,4_二苯甲腈的质量比为300～400:100；含水剂与3,4-二苯腈的质量比为50～100:100。

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